무압력 포스트의 효과

Scientific Reports 12권, 기사 번호: 8250(2022) 이 기사 인용

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산화된 AlN 분말로 제조된 열간 등압 프레스 Al2O3의 구조적 및 기계적 특성에 대한 수소 내 무압력 후소결의 효과가 연구되었습니다. 마이크로미터 크기의 AlN 분말은 900°C의 공기 중에서 산화되었으며 1700°C, 20MPa 질소 대기에서 5시간 동안 열간 등압 성형(HIP)으로 소결되었습니다. 무압력 소결(PS)은 H2 가스 내에서 10시간 동안 1800°C에서 모든 HIP 소결 샘플에 적용되었습니다. 산화로 인해 코어-쉘 AlN/Al2O3 구조가 발생하고 AlN 분말의 산화 시간이 증가함에 따라 Al2O3의 양이 증가하는 것으로 나타났습니다. 처음으로 산화된 AlN 분말에서 얻은 녹색 샘플이 소결 첨가제를 추가하지 않고 수소 하에서 PS에 의해 HIP에 의해 먼저 소결되는 데 성공했습니다. 모든 소결 후 샘플은 주요 α-Al2O3 상을 나타냈습니다. H2에서의 소결은 AlN의 α-Al2O3 상으로의 완전한 변형과 ​​더 나은 치밀화를 야기했습니다. 따라서 소결 후 샘플의 경도 값은 겉보기 밀도가 3.11~3.39g/cm3인 17~18GPa로 증가했습니다.

질화알루미늄(AlN)은 고유한 열적 및 전기적 특성으로 인해 광학, 전자 및 컴퓨터 회로와 같은 다양한 응용 분야에 사용되는 대체 내화 세라믹 재료입니다. 낮은 밀도를 나타내면서도 매우 높은 수준의 열 안정성과 내마모성을 갖추고 있습니다1. AlN은 알루미나(Al2O3)의 탄소열 환원이나 알루미늄(Al)1,2의 질화를 통해 얻을 수 있습니다. AlN은 공유 결합을 나타내며 일반적으로 산소 흡수제 역할을 하는 소결 첨가제가 있는 상태에서 1600°C보다 높은 온도에서 소결됩니다2. 한편, Al2O3는 일반적으로 순수한 알루미늄 표면에 형성되는 알루미늄의 단순 공유 산화물입니다. 산화물 층의 미세 구조와 이것이 AlN 세라믹의 산화 거동에 미치는 영향의 핵심 문제가 증가하는 추세는 여전히 불분명합니다3,4. Al2O3에는 몇 가지 알려진 상 동소체가 있습니다. 산화 공정 중에 다른 중간 단계가 발생하지만 가장 일반적으로 식별되는 단계는 γ-Al2O35입니다. 그러나 이러한 상은 대부분 불안정하며 더 높은 온도에서 분해됩니다5. 이러한 얇은 알루미늄 산화물 필름은 다양한 유형의 전자 장치에서 유전체 및 터널링 장벽6으로 점점 더 많이 사용되고 있습니다. Zheng et al. Al4O4C 다공성 세라믹을 N2 분위기 하에서 1500℃ 이상 열처리하여 AlN-Al2O3 복합 세라믹을 제작하였다. 그들은 세분화된 AlN과 Al2O3 입자가 서로 통합되고 결정립 경계에서 밀접하게 연결되어 있음을 보여주었습니다7. AlN 세라믹의 산화는 공정이 다양한 요인의 영향을 받기 때문에 복잡합니다8. 또한, AlN의 산화는 여러 전자 패키지 응용 분야에서 증착된 금속층의 접착력을 향상시키는 것으로 나타났습니다8. Yeet al. 미세 구조 관찰을 통해 AlN 입자의 산화 메커니즘을 연구했습니다9. AlN 표면에 다공성 산화물층이 형성되는 것을 확인하였다. 따라서 산화 동역학은 빠르며 이 반응으로 인해 산화물 층의 두께가 증가했습니다. 기공이 더 이상 서로 연결되지 않으면 반응이 중단되었습니다. Korbutowiczet al. 질화 알루미늄 박막의 산화 속도를 연구했습니다. 그들은 AlN 층에서 빠른 확산과 산소 구배를 관찰했습니다. 내부의 질화 알루미늄은 산소에 감염되었으며, 산화 알루미늄 층의 표면은 높은 다공성을 나타냈습니다. 언급된 결과는 Zheng et al.9의 조사와 잘 일치합니다. Maghsoudipouret al. 최대 1300°C의 고온에서 공기 중 AlN 샘플의 산화 거동을 조사하여 다양한 양의 Al2O311을 얻었습니다. 샘플의 AlN 및 AlON 상의 양은 이러한 복합재의 산화 거동을 제어했습니다. AlN 함량이 높은 샘플에서는 방출된 질소 가스의 양이 많아 샘플에 균열이 발생하여 추가 산화가 발생할 수 있습니다. Caoet al. 또한 산화 중 AlN 필름의 Al2O3 코어 형성 메커니즘을 조사했습니다. 연속적인 Al2O3 쉘층으로 둘러싸인 AlN 코어로 구성된 코어-쉘 구조는 코어/쉘 경계면과 인접한 Al2O3 쉘 사이의 약한 결합으로 형성되었습니다. 특히 AlN 세라믹의 경우 소결 공정이 더 어렵습니다. 소결 온도와 시간은 각 조성(AlN 또는 Al2O3)에 적합해야 합니다. 반면, 가공 방법은 획득된 미세 구조에 영향을 미치고 입자 크기를 줄이고 최종 소결 세라믹의 치밀화를 증가시킵니다. 열간 등압 성형(HIP)은 부품의 소형화, 보이드 결함 제거, 편석 감소, 세라믹의 기계적 특성 향상 등의 고유한 장점을 갖고 있습니다. 산화물 코어 층에 더 많은 공극과 기공이 존재하면 격자 확산 가능성이 높아져 소결이 향상될 수 있습니다13. Al2O3 세라믹의 HIP 소결은 오랜 개발 역사를 가지고 있으므로 기존의 많은 세라믹 재료 가공에 가장 친숙합니다. Prosvirninet al. 산질화물 세라믹 생산에는 Y2O3, La2O3 등과 같은 소결 성분의 미세 첨가제가 사용된다고 전달되었습니다15. 산질화물 세라믹에 사용되는 주요 소결첨가제는 Y2O3로 고융점(2430°C) 등 우수한 물리화학적 특성을 가지며 밀도는 5.01g·cm−315이다. 그 존재는 소결 중에 액상을 촉진할 수 있으며 이는 기공을 압축하고 제거하는 데 유리합니다. Varanasiet al. 먼저 3, 10 또는 20시간 동안 산화된 AlN 분말을 사용한 후 처음으로 Y2O3 소결 첨가제 없이 조밀한 AlN-Al2O3 복합체를 HIP로 소결했습니다16. 소결된 샘플에서는 AlN 외에 α-Al2O3만이 존재하여 소결 결과 θ-Al2O3 상이 분해됨을 증명합니다. 그들의 실험은 또한 소결된 세라믹의 치밀화가 낮은 온도에서 HIP에 의해 달성될 수 있음을 제공했습니다.